Выявление макроструктуры стали методом серного отпечатка

Среди методов выявления и контроля макроструктуры помимо метода травления существуют методы отпечатков:

• контактного отпечатка (contact printing), разработанного Сорби [1];
• серного отпечатка, разработанного уже более века назад (в 1906) Гейном и независимо от него Бауманом;
• оксидного;
• фосфрного.

Согласно [2] в настоящее время наиболее широкое применение нашел только метод серного отпечатка в вариации Баумана.

О более  ранней истории развития метода серного отпечатка можно почитать больше в работе Берглунда [3].

Метод серного отпечатка позволяет выявить распределение серы в с сталях и чугунах и является дополнением к методу макротравления [4].

Методика

Здесь я привожу методику, которая является чем-то средним между описанными в ASTM E1180 [4]  и ГОСТ 10243 [5] . В ГОСТе, например, описан способ с использованием только серной кислоты. По своему опыту знаю , что после изготовления серных отпечатков с использованием H₂ S0₄ , они ужасно пахнут, так что с ними в одной комнате находиться невозможно. Наверное, промывал недостаточно.

Согласно же стандарту ASTM возможно использование уксусной или лимонной кислоты. Вторая, безусловно, приятнее: открываешь сборник подшитых серных отпечтаков, а оттуда веет запахом цитрусов.

Зато в ГОСТе конкретно указан номер зерна абразива, с использованием которого стоит отшлифовать макротемплет перед процедурой. В этом плюс нашего стандарта.

Итак, методика.

1. Отшлифовать приготовленный макротемплет зерном 8-12 по ГОСТ 6456-82
2. Можно предварительно темплет протравить в 10% водном растворе азотной кислоты.
   После этого можно снимать серные отпечатки несколько раз, в противном случае – только один [2].
3. Подготовить
   • Ванну с раствором кислоты
     (2 -10 % серной кислоты, 10-15 % уксусной кислоты и 10-15 % лимонной)
   • Ванну c фиксажем
   • Фотобумагу
     Стоит применять матовую фотобумагу. Хотя глянцевая фотобумага и дает более четкое изображение, она скользит по поверхности, в результате чего изображение может смазаться.
4. Опустить на 1-5 мин. фотобумагу в ванну с водным раствором кислоты (обычно на 3 мин.)
5. В это же время протереть макрошлиф спиртом, промыть водой и высушить.
6. Достать фотобумагу из ванны с  водным раствором кислоты и дать стечь излишкам кислоты.
7. Соответствующей стороной прислонить фотобумагу к макрошлифу.
8. Удалить пузыри, образовавшиеся между фотобумагой и поверхностью макрошлифа, с помощью ролика, например резинового валика, как будто вы делаете ремонт и клеите обои.

   

9. Аккуратно, чтобы полученное изображение не смазалось, снять фотобумагу с макрошлифа через 30 с – 10 мин.
   Время выдержки зависит от используемой кислоты, ее концентрации,  и содержания серы в стали (при использовании 5% серной кислоты снять бумагу можно примерно через минуту).
10. Промыть фотобумагу проточной водой в течение 15 мин и положить на 10 мин в ванну с фиксажем.
11. Высушить фотобумагу и порадоваться результатам.

Вот что происходит во время контакта фотобумаги с макрошлифом при использовании серной кислоты:

(Fe,Mn)S_{(включение)} + H₂ S0₄ →H₂S↑+ FeS04 + MnS04 (1)

H₂S + 2AgBr_{(эмульсия)} → Ag₂S ↓+ 2HBr (2)

Включения сульфидов взаимодействуют с кислотой, в результате чего образуется сероводород (см. химическую рекцию (1) выше) и сульфаты (при использовании серной кислоты). Газ (сероводород) после реакции не улетучивается а “захватывается” микрорельефом поверхности стали [2], т.е. находится в мелких ямках. Когда мы кладем на макрошлиф фотобумагу сероводород  взаимодействует, т.е. начинается реакция (2,) в результате которой на поверхности фотобумаги выпдает коричневый осадок – сульфид серебр, который и делает видимым картину распределения серы в стали (см. рис.).

Рис. 1. Пример серного отпечатка, полученный на круглом прокате из углеродистой стали.

Интенсивность изображения, полученного таким методом зависит от следующих факторов  [2, 4]:

• содержание серы в стали;
• химический состав сульфидных включений;
• концентрация кислоты в  водном растворе;
• время контакта фотобумаги с макрошлифом.

По мере необходимости буду выкладывать и другие статьи по макрострукутре, поэтому, чтобы всегда оставаться в курсе обновлений советую Вам подписаться на обновления блога.

Ссылки

[1] Sorby, H. C : “On the Microscopical Structure of Iron and Steel”, Iron Steel Inst., pt. 1: 1887, pp. 255-288.

[2] G. Vander Voort. Metallography, principles and practice. ASM International, l984, pp. 47-54

[3] Berglund, T.: Metallographers’ Handbook of Etching, Sir Isaac Pitman & Sons, Ltd., London, 1931.

[4] ГОСТ 10243-75 Сталь. Методы испытаний и оценки макроструктуры (см. приложение 5)

[5] ASTM E 1180 – 03 Standard Practice for Preparing Sulfur Prints for Macrostructural Examination